间接原子吸收光谱法测定氢溴酸山莨菪碱
摘要：氢溴酸山莨菪碱为阻断M胆碱受体的抗胆碱药。作用与阿托品相似或稍弱。具有松懈平滑肌，扫除血管痉挛，改善微循环的作用，并有镇痛作用。 研究了原子吸收光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱。在溶液pH 为511～513 ， 当四苯硼钠过量时可完全沉淀氢溴酸山莨菪碱 ； 加入过量的氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠 ； 干过滤， 用原子吸收分光光度计在76615 nm波长下测定滤液中过量的钾， 因四苯硼钠与氢溴酸山莨菪碱和氯化钾均按1∶1 的计量关系天生沉淀， 可以直接盘算获得氢溴酸山莨菪碱的含量。对氢溴酸山莨菪碱注射液举行了测定， 测定效果准确。要领简朴快速， 接纳率在96 %～103 %之间， 相对标准误差为114 %。该要领可进一步推广原子吸收光谱法在其他
相关药物测定方面的应用。
引 言
氢溴酸山莨菪碱是一种抗胆碱药， 能扫除平滑肌痉挛，抑制腺体渗透， 扩大瞳孔， 改善微循环。该药的测定是较量难题的。现在药典用的要领是非水滴定法[1 ] ， 该法消耗大宗有机试剂， 污染情形， 同时受温度影响， 效果禁绝确。其他文献报道的要领有示波法[2 ，3 ] 。本要领用原子吸收光谱法间
接测定。四苯硼钠是一种主要的剖析试剂， 可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子爆发定量沉淀反应[224 ] ，有文献报道， 用等离子发射光谱测定反应剩余的四苯硼钠，可举行响应物质的间接测定[5 ] 。但该法在测定硼时仪器有严重的“影象效应”， 丈量时要注重修正， 不然会引起系统误
差。本文在酸性介质中用过量四苯硼钠使氢溴酸山莨菪碱[3 ]沉淀完全， 滤去沉淀， 再用过量的氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠， 用原子吸收光谱法[6 ，7 ]测定滤去四苯硼钾沉淀后滤液中的钾。该要领可进一步推广原子吸收光谱法在其他药物测定方面的应用。
1实验部分
111仪器与事情条件
3200 型原子吸收分光光度计(上海剖析仪器厂) (钾空心阴极灯， 波长76615 nm ， 灯电流10 mA ， 狭缝宽度015 mm ，乙炔气流量115 L·min - 1 ， 空气流量515 L·min - 1) 。
112 试剂
01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液， 01025 mol·L - 1氢溴酸山莨菪碱标准溶液， 2 mol·L - 1NaAc2HAc (pH 511～513) 缓冲溶液， 01010 mol·L - 1氯化钾标准溶液。
113 实验要领
在50 mL 容量瓶中， 细密加入10100 mL 01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液， 加入2 mol·L - 1 NaAc2HAc (pH 510) 缓冲溶液10 mL ， 准确移取样品溶液2100 mL (约含氢溴酸山莨菪碱5 ×10 - 5mol) 在一直振荡下缓慢加水稀释至刻度， 摇匀，安排5 min ； 干过滤， 用移液管吸收滤液25100 mL 于50 mL 容量瓶中， 准确加入10100 mL 01010 00 mol·L - 1氯化钾标准溶液以水定容， 摇匀 ； 干过滤， 吸收滤液作为待测液。于76615nm波优点测定标准及样品溶液的吸收光谱强度， 确定剩余
钾的含量， 间接盘算氢溴酸山莨菪碱的含量。
2 效果与讨论
211 缓冲溶液的pH值和浓度的选择用四苯硼钠沉淀氢溴酸山莨菪碱时， pH 值选择在511～
513 较好。pH 为414 时， 测定效果偏低。pH 为614 时， 测定效果稍偏高。酸性过强， 四苯硼钠容易剖析。本要领经由试验选择在pH 511～513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中举行沉淀， 实验批注: 沉淀显着凝聚， 过滤也迅速。在pH 511～513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中， 四苯硼钠与钠沉淀完全且速率快， 不必安排。
212 沉淀剂用量的选择
实验效果批注: 沉淀剂四苯硼钠的用量与沉淀反应的完全水平有关， 四苯硼钠过量50 %以上均获得知足效果， 本法由于样品中组份含量低， 为了使沉淀完全又便于后续测定，接纳过量100 %。一样平常氯化钾过量20 %就能完全沉淀四苯硼钠[3 ] ， 本法过量100 % ， 测定效果准确。
213 剖析线的选择在被测样品中共存的金属元素种类少且含量低， 选择迅速度高的谱线作为剖析线， 可提高测定的准确度。实验批注: 常见元素钠、铁、铝、钙、镁对钾76615 nm最迅速线无干
扰。
214共存物质的滋扰原子吸收光谱有很高的区分率， 常见无机离子对测定无滋扰。因实验中四苯硼钠是过量的， 凡与四苯硼钠形成沉淀的离子如Rb ， Ag ， NH 4 等离子均能使测定效果爆发正误差， 不得保存于样品溶液中。
215 样品剖析准确吸收氢溴酸山莨菪碱注射液试样2100 mL ， 按实验要领制作。同时做标准和空缺， 以AAS 测定。四苯硼钠与氢溴酸山莨菪碱按1∶1 形成沉淀[3 ] 。与药典非水滴定法比照， 样品测定效果如表1。Table 11 Results of sample determination本要领测定值/ mg 平均值/ mg 药典法测定值/ mg
20102 19195 19186 19185 19192 19192 19187
216标准加入接纳率试验在10100 mg 氢溴酸山莨菪碱试样中划分加入5100 ，10100 和15100 mg 氢溴酸山莨菪碱标准样品， 按实验要领测定， 测定效果列于表2 ， 要领标准加入接纳率在96 %～103 %之间， 相对标准误差< 114 %。
Table 21 Recovery test
试样量/ mg 加入量/ mg 丈量值/ mg 接纳率/ %
5100 14183 9616
10100 10100 20122 10212
15100 25117 10111
(泉源：中国化工仪器网)
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